Selasa, 08 Oktober 2013

resin penukar ion praktikum

RESIN PENUKAR ION

I.       A.  Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini yaitu antara lain :

a.       Dapat mengetahui dan memahami teknik pemisahan dengan metode resin penukar ion

b.      Dapat menentukan kapasitas resin penukar ion

c.       Dapat melakukan pemisahan ion logam Zn dan Mg dalam larutan campuran dengan teknik resin penukar ion.

B.  Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan dalam praktikum ini yaitu melakukan pemisahan dengan teknik resin penukar ion berdasarkan pada jumlah gugus ion yang dapat dipertukarkan yang terkandung dalam setiap gram bagian resin tersebut.

II.    Teori

Di tahun 1935 Adam dan Holmes membuat resin sistesis pertama dengan hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin ini memiliki gugusan reaktif ─OH, ─COOH, ─HSO3 sebagai pusat-pusat pertukaran. Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+ pada penukar kation.. resin dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut dan sangat reaktif. Resin-resin demikian dengan gugusan yang terionisasai kuat seperti HSO3 , R3NH disebut sebagai penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang terionisasi secara parsial seperti > COOH, ─OH, dan NH2 dikenal sebagai resin penukar yang lemah. Tingkat ionisasinya dapat diketahui dengan mentitrasi resin dengan menggunakan basa (Khopkar, 2003).

Resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion (Mahmudi, 2008).
IV.   Hasil Pengamatan

A.    Data Pengamatan

1.      Penentuan Kapasitas Resin Penukar Anion

Perlakuan
Hasil Pengamatan
1.  Resin penukar anion dipanaskan selama 15 menit
2.  1 gram resin kering + air suling
3.  Resin ditetesi dengan NaNO3 0,25 M melalui corong pisah
4.  Ditampung dalam erlenmeyer
5.  Dititrasi dengan larutan standar AgNO3 + indikator kromat
Resin kering


Sampel menetes melewati kolom resin dan menjadi efluen yang akan ditirasi

Larutan berwarna bening, setelah dititrasi terdapat endapan Ag2CrO4 yang berwarna putih. Volume AgNO3 yang diperlukan 6,2  mL.



           Reaksi yang terjadi

Na+   NO3-



OH-   H+

R+ OH+  Na+ NO3                R+ NO3-  +  Na+ OH- (efluen)

2NaOH  +  K2CrO4                 Na2CrO4  +  2KOH

Na2CrO4  +  AgNO3                Ag2CrO4    +  NaNO3

                                                                                Endapan
Penentuan Kapasitas :

C  =

     =    =  3,1 g/ml

2.      Pemisahan ion logam Zn dan Mg dalam campuran

-          Penentuan konsentrasi Zn

Perlakuan
Pengamatan
1.  25 ml efluent diencerkan menjadi 100 ml
2.  Ditambah buffer pH 10 (2 ml)
3.  Ditambah indikator EBT
4.  Dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,1 M


Larutan berwarna bening
Larutan berwarna merah anggur
Larutan berwarna biru

-          Penentuan konsentrasi Mg

Perlakuan
Pengamatan
1.    25 ml efluen diencerkan menjadi 100 ml dengan aquades
2.    Ditambah buffer pH 10 (2 ml)
3.    Ditambah 2 tetes indikator EBT
4.    Dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,1 M


Larutan berwarna bening
Larutan berwarna merah anggur
Larutan berwarna biru



EDTA dapat berkoordianasi dengan sebuah logam melalui gugus dan nitrogen dan 4

a.       Zn
1 mol EDTA      =  1 mol Zn
(M.V) EDTA     =   (M.V) Zn2+
0,1 x  24 ml       =  MZn x 25 ml
 M Zn         =  0, 096 M
a.       Zn
1 mol EDTA      =  1 mol Zn
(M.V) EDTA     =   (M.V) Zn2+
0,1 x  24 ml      =  M Zn  x  25 ml
        M Zn         =  0, 096 M


C.  Pembahasan

Istilah pertukaran ion secara umum diartikan orang sebagai pertukaran dari ion-ion bertanda muatan listrik sama, antara suatu larutan dan suatu badan (bahan) yang padat serta sangat tidak dapat larut, di mana larutan itu bersentuhan, zat padat itu harus mempunyai struktur molekul dan terbuka, dan permeabel.

Resin penukar ion adalah suatu senyawa polimer tinggi organik dimana terdapat gugusan fungsional yang mengandung ion-ion yang dapat ditukar. Kalau ion yang dapat ditukar itu adalah kation, maka resin disebut resin penukar kation (cation exchange resin), tetapi bila yang dipertukarkan adalah anion, maka disebut resin penukar anion (cation exchange resin).

Bahan resin penukar ion merupakan suatu jaringan hidrogen tiga dimensi yang lentur dan mengikat sejumlah besar gugus yang dapat diionkan. Dan jaringan hidrokarbon yang banyak digunakan saat ini adalah hasil kopolimerisasi antara stirena dan divinilbenzena, polimer yang dihasilkan mempunyai ketahanan terhadap oksidasi dan reduksi serta tahan terhadap goncangan mekanik. Maka berdasarkan hal tersebut untuk menentukan kapasitas resin penukar ion pada percobaan ini, resin penukar ion yang digunakan harus cukup terangkai silang sehingga kelarutannya dapat diabaikan, harus cukup hidrofilik sehingga memungkinkan difusi ion-ion melalui struktur dengan laju yang terukur dan berguna, resin menggunakan cukup banyak gugus penukaran ion yang dapat dicapai dan harus stabil, dan resin yang sedang mengembang harus lebih besar rapatannya dari pada air.

Kapasitas pertukaran ion total dari suatu resin bergantung pada jumlah total gugus-gugus aktif ion persatuan bobot bahan dan semakin banyak jumlah ion-ion itu, maka kapasitasnya semakin besar. Kapasitas total pertukaran ion biasanya dinyatakan sebagai mili-ekuivalen per gram penukar ion.

Pada percobaan penentuan kapasitas penukar ion dengan penukar anion digunakan resin anion berbentuk zeroit 225 dalam bentuk klorida. Mula-mula resin dimasukan dalam kolom resin dan kemudian ditambahkan air suling (aquades) setinggi 1 cm di atas permukaan resin penambahan air ini bertujuan agar resin mengembang sehingga ion yang berada pada resin akan diaktifkan dan mudah dipertukarkan dengan ion lawan. Resin bersifat hidrofilik (menyukai air) sehingga ion-ion pada resin akan bergerak bebas dalam pori-pori yang terisi air.

Penambahan eluent pada kolom melalui corong pisah harus sama kecepatan penetesan kolom resin (influent) yaitu dengan kecepatan 2 ml per menit. Hal ini bertujuan agar mendapatkan proses pertukaran ion yang efektif karena laju alir mempengaruhi proses ini. Jika keduanya memiliki kecepatan alir yang yang berbeda maka akan berpengaruh terhadap konsentrasi effluennya sehingga hasil yang diperoleh kurang efektif. Dan  jika laju alir eluent lebih lambat dari pada laju alir influent maka cairan yang berada dalam kolom resin akan turun ke bawah dan resin akan mengering. Hal ini tidak bisa dibiarkan terjadi karena jika resinnya kering maka ion-ion yang terdapat pada resin tidak dapat dipertukarkan dengan ion-ion pada efluen karena akan memberi peluang masuknya gelembung-gelembung udara ke dalam kolom sehingga proses pertukaran menjadi tidak efektif.

Namun kecepatan aliran efluen menjadi kendala dalam percobaan ini. Saat terjadi proses elusi, cairan yang berada dalam kolom resin dikeluarkan dengan kecepatan tertentu yang berpengaruh pada pengikatan kation oleh resin. Ketepatan mengatur kecepatan aliran efluen 2 tetes/detik sulit dilakukan, sehingga menyebabkan ketidakakuratan dalam melakukan hasil yang diperoleh.

Eluen (NaNO3) dijadikan sebagai umpan, pada saat dialirkan ke dalam kolom resin terjadi gaya difusi dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah mampu mendorong ion-ion OH- yang terkandung pada permukaan resin, sehingga resin penukar anion dapat mempertukarkan ion-ion OH- dengan anion-anion lain secara ekivalen. Pada perlakuan ini resin penukar anion ditambahkan larutan standara AgNO3 sehingga kesetimbangan bergeser dimana komplek anion terurai menjadi kationnya kembali sehingga lepas dari resin. Di mana efluen yang diidentifikasi dengan penambahan indikator kalium kromat diperoleh larutan berwarna bening dan setelah dititrasi menghasilkan endapan AgNO3 yang berwarna putih dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

2R+ Cl-  +  NaNO3                 2R+ NO3- +  NaCl

Dan berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kapasitas resin penukar anion adalah sebesar 1,5 mek/gram.

Pada penentuan kapasitas resin kation digunakan Na2SO4 sebagai eluen yang dialirkan melalui corong pisah. Eluen ini akan mengalami pertukaran ion dengan resin, dimana yang dipertukarkan adalah ion positifnya. Dan setelah semua effluent diperoleh, selanjutnya dititrasi dengan larutan basa, dalam hal ini digunakan NaOH 1 M, yang sebelumnya telah ditambahkan dengan indicator PP. Dititrasi dengan basa karena effluent yang dihasilkan merupakan suatu asam kuat yaitu H2SO4. Dan setelah dititrasi maka kapasitas resin dapat ditentukan. Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh kapasitas resin penukar kation sebesar 1,6 mek/gram, dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

R-H+ + Na2SO4               R-Na+ + H2SO4

Pada percobaan terakhir yaitu pemisahan ion logam Zn dan Mg dalam campuran.  Ketika 25 ml efluen diencerkan menjadi 100 ml dan ditambah buffer pH 10 maka akan menghasilkan larutan berwarna bening dan kemudian ditambah indikator EBT menghasilkan larutan berwarna merah anggur. Dan setelah dititrasi dengan larutan standar EDTA larutan berwarna biru. Pada saat dielusi ulang antara logam Zn dan Mg diketahui bahwa yang akan keluar sebagai effluent terlebih dahulu adalah logan Mg, dan yang tertinggal atau yang masih terikat pada resin yaitu logam Zn. Hal ini terjadi karena didasarkan kereaktifan dari masing-masing logam. Dimana diketahui bahwa logam Mg lebih reaktif dari pada logam Zn. Sehingga Mg akan bereaksi terlebih dahulu dengan eluen. Dan selanjutnya Zn dielusi ulang setelah Mg terelusi. Pada percobaan ini dipeoleh konsentrasi logam Zn adalah 0,096 M sedangkan konsetrasi logam Mg adalah 0,094 M

V.    Kesimpulan

Berdasarkan tujuan, hasil pengamatan dan pembahasan, maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :

1.      Resin penukar ion merupakan polimer tinggi organik yang mengandung gugus-gugus fungsional ionik dan merupakan salah satu metode pemisahan zat di mana terjadi penggantian suatu ion yang terikat pada resin dengan ion lain.

2.      Kapasitas resin penukar anion yang diperoleh adalah sebesar 1,5 mek/gram dan kapasitas resin penukar kation sebesar 1,6 mek/gram.

3.      Konsentrasi logam Zn yang diperoleh adalah 0,096 M sedangkan konsentrasi logam Mg adalah 0,094 M.

DAFTAR PUSTAKA

Antara, I.K. et al. 2008. Kajian Kapasitas Dan Efektivitas Resin Penukar Anion Untuk Mengikat Klor Dan Aplikasinya Pada Air. FMIPA Universitas Udayana. Bukit Jimbaran. Jurnal Kimia 2 (2), Juli 2008 : 87-92



Bahti H. 1998. Kromatografi. Universitas Padjajaran : Bandung.



Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI – Press. Jakarta.


1 komentar: